Wulf Grählert Livres

Für Produktionsprozesse, die maßgeblich durch eine charakteristische Material- oder Gasfeuchte bestimmt werden - wie z. B. die Gefriertrocknung oder der Gastrocknung - bietet sich der Einsatz nicht-invasiv arbeitender, in-line fähiger spektroskopischer Feuchtesensoren im Nahen Infrarotbereich (NIR) an, um diese Prozesse zu überwachen bzw. anhand der Messsignale zu regeln. Dazu bieten optisch-spektroskopische Sensoren vorteilhaft eine untere Nachweisgrenze im ppb bis ppm Bereich, eine sehr kurze Ansprechzeit sowie eine hohe Selektivität. Im Unterschied zu traditionellen Feuchtesensoren sind sie optimal geeignet, die strengen Richtlinien bei der aseptischen pharmazeutischen Produktion oder beim Explosionsschutz zu erfüllen. Insbesondere bei der Gefriertrocknung stellt - neben der Sensorimplementierung - die feuchtebasierte Regelung eine Herausforderung dar, da hierfür die Restfeuchte jedes einzelnen Vials indirekt durch eine integrale Messung der Gasfeuchte bestimmt werden muss. Das vorliegende Dokument fasst die Ergebnisse der Forschungsarbeiten im Rahmen eine BMBF Projektes zusammen und soll dazu dienen, das erarbeitete Wissen zielgerichtet einem breiten Nutzerkreis zuzuführen.

Die FTIR-Reflexionsspektroskopie wurde zur zerstörungsfreien Charakterisierung von Schichtsystemen, keramischen Fasern und Faserverbundmaterialien eingesetzt. Die dazu notwendige Bestimmung der optischen Eigenschaften des Probenmaterials sowie der Parameter des Probenaufbaus sind durch herkömmliche Spektreninterpretation kaum zugänglich. Erst Spektrensimulationen auf Basis eines die Probe adäquat beschreibenden optischen Modells ermöglichen es, aus den gemessenen Reflexionsspektren Informationen über die Schichtzusammensetzung und den Probenaufbau zu gewinnen. Im Mittelpunkt der Schichtcharakterisierung standen die durch CVD-Verfahren abgeschiedene Keramikschichten Siliciumcarbid auf Graphit und Siliciumcarbooxynitrid auf Stahl. Zur Simulation der Reflexionsspektren wurden spezielle Gradientenmodelle - basierend auf der Effektiv-Medien-Theorie - sowie Oszillatormodelle verwendet. Die Untersuchung von keramischen Fasern und Faserverbundwerkstoffen erforderte die theoretische Erweiterung der optischen Standardmodelle. So konnte durch die physikalische Beschreibung der Faserkrümmung das IR-Reflexionsspektrum von SiC-Einzelfasern korrekt wiedergegeben werden. Die Ausrichtung von Kohlenstofffasern in einer Polymermatrix wurde durch Erweiterung des optischen Modells auf optisch anisotrope Medien berücksichtigt.